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浅析杜马斯定氮仪的回收率总是偏低的原因

浏览次数:704发布日期:2022-07-11
  杜马斯定氮仪的原理可以看出凯氏定氮法是将含氮有机物转变为无机氮硫酸铵来进行检测,以得到含氮量的测定值乘以一定系数得出蛋白质含量。而含氮有机物不仅仅是蛋白质,还有三聚氰胺等等。在加上食品中蛋白质含量的现行国家标准和通行测定方法是经典凯氏定氮法,这就为造假者提供了可乘之机。蛋白质中的含氮量不超过30%,三聚氰胺的较大的特点是含氮量很高(66%),溶于水后无色无味,也就是说在一杯清水中加入三聚氰胺,然后用凯氏定氮法。仪器用凯氏方法检测谷物、食品、饲料、水、土壤、淤泥、沉淀物和化学品中的氨、蛋白质氮含量、酚、挥发性脂肪酸、二氧化硫、乙醇等含量。具有相当好的性价比,仅仅滴定过程需要人工操作一下,非常适合实验室及检验机构常规检测。杜马斯定氮仪广泛用于食品、农作物、种子、土壤、肥料等样品的含氮量或蛋白质含量分析。
  杜马斯定氮仪采用化学发光原理,待测样品被引入到高温裂解炉燃烧后,其中的氮定量地转化为一氧化氮,由载气携带,经过干燥脱水后进入反应室,在反应室内与来自臭氧发生器的O3气体发生反应,转化为激发态的NO2*。当激发态的NO2*跃迁到基态时发射出光子,光信号由光电倍增管接收,经微电流放大器放大、计算机数据处理,即可转换为与光强度成正比的电信号,反应中的化学发光强度与一氧化氮的生成量成正比,而一氧化氮的量又与样品中的总氦含量成正比,故可以通过测定化学发光强度来测定样品中的总氮含量。
  杜马斯定氮仪的回收率总是偏低的原因:
  1.盐酸标准溶液浓度太高,少一滴不到中性。多一滴则过头。
  2.定氮仪蒸馏装置冷凝管或防溅管有破损,产生的氨气泄漏。
  3.接收液太少,未能没过接收管出口。