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核磁共振波谱仪的原理和操作步骤你知道吗?
浏览次数:54发布日期:2020-09-20
  核磁共振波谱仪广泛应用于物理学、化学、生物、药学、医学、农业、环境、矿业、材料学等学科,是对各种有机和无机物的成分、结构进行定性分析的强有力的工具之一,亦可进行定量分析。目前核磁共振与红外、质谱仪等其他仪器配合,已鉴定了十几万种化合物。
  核磁共振波谱仪原理:
  核磁共振谱来源于原子核能级间的跃迁。只有置于强磁场中的某些原子核才会发生能级分裂,当吸收的辐射能量与核能级差相等时,就发生能级跃迁而产生核磁共振信号。
  用一定频率的电磁波对样品进行照射,可使特定化学结构环境中的原子核实现共振跃迁,在照射扫描中记录发生共振时的信号位置和强度,就得到核磁共振谱。核磁共振谱上的共振信号位置反映样品分子的局部结构(如官能团,分子构象等),信号强度则往往与有关原子核在样品中存在的量有关。
  核磁共振波谱仪的一般操作主要包括:放置样品、氘代试剂锁场、匀场、探头调谐、设置参数、数据的采集以及处理,下面分别予以介绍:
  1、放置样品
  首先要有足够的样品量,一般300兆核磁共振测氢谱需2-10mg,500兆核磁共振测氢谱需0.5mg以上,碳谱需要的样品量更大。选择适当核磁共振的溶解,使样品完全解。如果用5mm的核磁管,氘代试剂的量要使液面高度在3cm以上。
  然后核磁管插入转子放入量尺量深到底;若溶液高度不能盖满量尺的黑色标线,可稍提核磁管,使溶液中间位置与量尺中间刻度一致。
  将带有转子的核磁管小心放入充满气流的磁铁入口,"down" 下。核磁管的旋转可以消除磁场在XY方向的不均匀度,提高分辨率。
  2、核磁共振锁场
  按锁场钮,利用氘代试剂氘信号,使锁场单元工作,锁住磁场。锁场的目的使为了使磁场稳定。
  3、核磁共振调节匀场
  在操作键盘上标有X、Y、Z、XY、X2-Y2和Z3等字母,表示一阶、二阶、三阶的不同方向磁场的均匀度。
  调节匀场时,一般先调节Z1、Z2、Z3和Z4,然后调节X、Y方向。匀场的目的是找到各方向之间配合的zui佳位置。另外,各高阶按钮在仪器验收时已经调好,平时不要随便调试,否则一旦调乱,很难找到zui佳配合。
  4、核磁共振探头调谐
  为了获得zui高的灵敏度,要进行探头调谐。通过反复的调谐和匹配,使接收到的功率zui大,反射的功率zui小。
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