单体中TEMPO的检测与量化

       TEMPO（图1）是一种自由基化合物，它通过阻止自由基链式反应来抑制聚合反应。

图1. TEMPO自由基聚合抑制剂的结构

        典型工业单体，如丙烯酸酯、氯乙烯、丁二烯和苯乙烯，在加工及安全运输和储存过程中都需要聚合抑制剂。许多单体在工业上通过蒸馏法提纯，因而可能导致热引发聚合反应的发生。例如，苯乙烯在100℃以上的温度下进行蒸馏时，会以每小时约2%的速度发生热聚合反应。抑制聚合反应非常重要，不仅因为聚合产物会污染分馏塔，也因为聚合反应通常是放热反应，如果不加以控制，可能造成失控反应和潜在的爆炸风险。一经引发，聚合反应本质上就是自由基链式反应（图2），因此许多聚合抑制剂都是充当自由基清除剂的。

图2.TEMPO抑制聚合反应的机理

        电子自旋共振（ESR）——也称“电子顺磁共振"（EPR）——技术的引入，可以实现苯乙烯中的TEMPO的直接测定。该技术可提供高度灵敏的定量数据，给出关于苯乙烯生产容器中的TEMPO含量水平的可操作信息。布鲁克的台式电子自旋共振波谱仪（“ESR5000 "），为监测苯乙烯生产设施中的TEMPO，提供了一款快速、定量和极其紧凑的仪器。当前的TEMPO水平在生产过程中的不同位置被定量监测，一旦发现其降至设定阈值以下，即可采取适当的措施。相比添加过量的TEMPO，该技术显著节省了成本，同时提高了生产过程的整体安全性。

图3.台式电子顺磁共振波谱仪ESR5000                        图4.实时监测TEMPO的量