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单体中TEMPO的检测与量化

浏览次数:194发布日期:2024-03-17
         乙烯基单体(如苯乙烯)在其合成和纯化的工业过程中,可能发生不被期望的聚合反应。为了避免这一现象,需要向单体反应体系中加入诸如2,2,6,6-四甲基哌啶-1-氧自由基(TEMPO)及其类似物的聚合抑制剂。

       TEMPO(图1)是一种自由基化合物,它通过阻止自由基链式反应来抑制聚合反应。

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图1. TEMPO自由基聚合抑制剂的结构


        典型工业单体,如丙烯酸酯、氯乙烯、丁二烯和苯乙烯,在加工及安全运输和储存过程中都需要聚合抑制剂。许多单体在工业上通过蒸馏法提纯,因而可能导致热引发聚合反应的发生。例如,苯乙烯在100℃以上的温度下进行蒸馏时,会以每小时约2%的速度发生热聚合反应。抑制聚合反应非常重要,不仅因为聚合产物会污染分馏塔,也因为聚合反应通常是放热反应,如果不加以控制,可能造成失控反应和潜在的爆炸风险。一经引发,聚合反应本质上就是自由基链式反应(图2),因此许多聚合抑制剂都是充当自由基清除剂的。


图2.TEMPO抑制聚合反应的机理


        电子自旋共振(ESR)——也称“电子顺磁共振"(EPR)——技术的引入,可以实现苯乙烯中的TEMPO的直接测定。该技术可提供高度灵敏的定量数据,给出关于苯乙烯生产容器中的TEMPO含量水平的可操作信息。布鲁克的台式电子自旋共振波谱仪(“ESR5000 "),为监测苯乙烯生产设施中的TEMPO,提供了一款快速、定量和极其紧凑的仪器。当前的TEMPO水平在生产过程中的不同位置被定量监测,一旦发现其降至设定阈值以下,即可采取适当的措施。相比添加过量的TEMPO,该技术显著节省了成本,同时提高了生产过程的整体安全性。

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图3.台式电子顺磁共振波谱仪ESR5000                        图4.实时监测TEMPO的量