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聚合物结构解析

浏览次数:844发布日期:2023-11-01

聚合物在我们的生活中无处不在。我们每天遇到的产品中超过95%都含有某种聚合物。除了天 然赋予我们的聚合物,如蛋白质,核酸和碳水化合物,聚合物也可以在实验室中被创造出来。聚合物 工业是世界上biggest大的工业部门之一。它的产品包括汽车、药品、玩具、包装电脑和手机等。

在很多领域,对这些基于聚合物的物体进行表征是很重要的: 聚合物结构的详细知识,以了解这些材料的性能; 在竞争激烈的市场中,逆向工程促进产品开发; 聚合物产品组成的定量分析。作为一 种无损分析工具,核磁共振具有很高的特异性和灵敏度,特别适合聚合物材料的研究。

核磁共振可以详细地了解聚合物的组成和结构, NMR 可以提供以下信息:

•    单体的纯度,特性和结构,

•    聚合物特性,聚合物的立构规整度

•    序列异构化

•    共聚物的组成和排列

•    分支位置和频率

•    交联位置和密度

•    末端基的性质和定量

•    链长度的确定

 

1. 单体的分析

1) 单体纯度

-核磁共振可以提供关于单体纯度的信息,也可以用来识别和定量污染物

2) 特性表征

-结构验证可以用来表征材料组成(单体原料)

3) 未知物结构解析

-核磁共振数据可以用来阐明单体或潜在污染物的具体结构

 

2. 等规度的检测

核磁共振数据可以提供聚合物的立构规整度的数据信息(历史悠久)。它可以确定一种形式的纯 度或不同立构规整度的聚合物的比例。

 

3. 序列异构化

序列异构是通过聚合过程中单体连接后,单体中原子核的化学位移的变化来识别和定量例如,   偏二氟乙烯的序列异构体可以通过聚合过程中由头尾、头头或尾尾耦合引起的不同化学位移来识 别和定量。19F的化学位移对于原子核微小环境的变化非常敏感。

 

 

4. 共聚物的组成排列

在共聚物的分析中,核磁共振可以通过对信号进行积分给出了各种单体的比例信息。

在聚合物的分析中,核磁共振给出了各种单体的比例信息。序列也可以确定。交替、无规或嵌段 共聚物会产生不同的谱图。

 

5. 端基,链长,分支

核磁共振可以详细地了解聚合物的组成和结构C13 谱中不同信号可以反映聚合物的结构信息, 如:确定分支和相应位置,交联位置和密度,末端基的性质和定量,链长度的确定等

长链支化 (是乙烯己烯LLDPE 线性低密度聚乙烯)的一种改性,可提高其粘弹性性能。LCB 的  检测和定量是表征这些材料的关键。这种测定只能通过13C NMR 来完成,因为在1H NMR中信号解析非常困难。但即使在13C 核磁共振中,重要的分支C13 信号也可以与13C 卫星重叠。所以我们开发了新的方法对卫星峰进行压制从而对分支信号进行定量。我们开发了一个脉冲序列有效地抑制这些卫星信号,并使分支点清晰可见和可定量

 

6.核磁共振可以提供关于各种元素的信息

1H, 13C, 19F, 11B, 27Al, 29Si, 31P 等在聚合物 NMR 中比较常用。其他核可以作为添加剂,也可以用核磁共振来研究。对于某些过渡金属基聚合催化剂,通过核磁共振对金属的观察可以了解其催化机理。

原子核如 29Si19F、27Al31P 等在聚合物研究中发挥着重要作用。宽带超低温 探头和传统的10毫米探头是这项工作的理想工具。宽广的温度范围允许在高沸点溶剂如 CD2Cl4 和 o, p C6D4Cl2) 中测量聚合物的浓溶液。

 

Fourier 80 的优势:

•    性价比高

•    无需液氮液氦维护,可以随时关机或重启

•    非常容易上手,无需专业背景即可上手操作

•    可以进行1H only, 1 H/13C| 19 F1 H/X ,  X Options: 13C, 31P, 129Xe, 7Li, 29 Si, 23Na, 11B的谱图检测,进行分子结构解析

•    使用 Topspin,  Mestrelab 软件,操作程序和使用的核磁管与高场核磁兼容,样品可以在相同程序下在不同设备上进行检测和验证

•    可实现最多 120 个样品的高通量检测,以及在线实时监控实验。